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    新聞資訊

    FeCl 3 腐蝕溶液再生應用的研究技術資料

    2016-03-30 點擊數:2632

    摘要 :本文對金屬蝕刻溶液的再生應用進行了實驗研究,結果表明,對于減少環境污染、節約腐蝕溶液用量、降低金屬蝕刻工藝成本有重要的意義。

    關鍵詞 :金屬蝕刻;腐蝕;溶液

    一  引言

    隨著電子技術的發展,越來越需要許多幾何形狀復雜、精密度要求高而機械加工難以實現的超薄形工件。而照相腐蝕(或稱金屬蝕刻)方法卻易達到部件平整、無毛刺、圖形復雜的要求,且加工周期短、成本低。它的化學原理是利用三氯化鐵水溶液作為腐蝕劑與金屬反應:

    2FeCl 3 + F e= 3FeCl 2

    2FeCl 3 + C u= CuCl 2 + 2FeCl 2

    在氯離子和氧化劑共存的條件下就可以發生金屬腐蝕。 FeCl 3 作為一種較強的氧化劑,其腐蝕作用取決于 Fe 3 + + e → Fe 2+ 反應的氧化還原電位( 0.77V ),加之溶液中含有大量的氯離子,且 PH 值低、酸性強,所以對金屬有強烈的腐蝕傾向。

    由腐蝕反映原理可知,三氯化鐵隨著反應進行, Fe 3+ 離子濃度越來越低,而 Fe 2+ 離子濃度越來越高。一般經驗數據表明:在 Be 4 2  的三氯化鐵溶液中的 Fe 2+ 離子濃度超過一定量時,腐蝕劑對金屬腐蝕速度就顯著下降,腐蝕質量變差, 此時就需要更新。若經常更換腐蝕溶液,一則對環境產生污染,二則造成浪費,提高產品成本,如果能把 Fe 2+ 氧化再生就可能解決這些問題。

    二  調整再生 FeCl 3 溶液的方法

    反應原理

    亞鐵化合物在微酸性溶液中被空氣中的氧所氧化的速度很慢。但在酸性溶液中,亞鐵化合物能被較強的氧化劑氧化,如 MnO 4 - 、 CrO 4 2- 、 ClO 3- 、 NO 3- 、 H 2 O 2 等。其反應原理為:

    2FeCl 2 + H 2 O 2 +2HC l= 2FeCl 3 +2H 2 O

    ?  FeCl 2 氧化劑的選擇

    當 FeCl 3 溶液中 Fe 2+ 含量較高時,我們選擇了加入一定量 H 2 O 2 ( 30 %)及鹽酸的方法來調整溶液中 Fe 2+ 的濃度。

    以腐蝕 1 g 金屬( F e 、 Cu 等)計:

    3FeCl 3 + F e= 3FeCl 2

    324.6 55.8 380.4

    經計算: FeCl 3 的需要量: 5.8 ( g )

    FeCl 2 的需要量: 6.81 ( g )

    FeCl 2 +H 2 O 2 + 2HC l= 2FeCl 3 + 2H 2 O

    253.6 34 73 324.6


    經計算: 需加 H 2 O 2 的量: 0.91 ( g )

    需加 HCl 的量: 1.91 ( g )

    生成 FeCl 3 的量 : 8.71 ( g )

    通過計算,按被腐蝕金屬的重量,相應加入 H 2 O 2 及 HCl 、 FeCl 3 腐蝕溶液即可調整再生。但在實際操作中,測定被腐蝕的金屬的量很不方便,故采用測定溶液中 Fe 2+ 濃度的方法,再確定所應加氧化劑的量。

    三  試驗數據及分析

    ?  FeCl 3 溶液再生轉化率的實驗數據

    通過定期從本公司腐蝕機內取樣,測定 Fe 2+ 的濃度,所得數據見表 1 。

    序號

    試驗日期

    Fe 2+ 含量(g/l 

    調整后 Fe 2+含量( g/l 

    轉化率(%)

    平均轉化率(%)

    1

    1998.1.8

    32.72

    15.80

    51.71

    51.58

    2

    1998.1.10

    24.40

    11.95

    49.02

    3

    1998.1.13

    31.05

    13.73

    55.78

    4

    1998.1.15

    25.46

    13.29

    47.80




    ?  造成轉化率較低的原因及對策

    ?  實驗中所加氧化劑的量都依據理論計算,而在實際操作中應過量加入。

    ?  加入氧化劑時腐蝕溶液達 4 0 ℃左右,而 H 2 O 2 受熱易分解,從而造成 Fe 2+ 轉化率降低。 故實際加入的雙氧水應為理論的2倍,而一般工業用雙氧水的含量為35%(質量含量),故實際蝕刻1g鐵要加雙氧水大約為5.8g.

    ?  配置 FeCl 3 水溶液易產生絮狀 Fe(OH) 3 沉淀,而加入鹽酸后會有反應 Fe 3 + + 3Cl - → FeCl 3 ,OH - + H → H 2 O 發生,消耗一定量的 HCl 溶液,導致加入的酸量不足。


    ?  工作一段時間后的腐蝕液的成分較復雜。反應過程的干擾離子和干擾因素較多。如溶液中的碳酸鹽與游離的鹽酸反應。因此要定期測試腐蝕溶液的成份。

    四、氧化劑的選擇:

    氧化劑的種類很多,如上述所述:MnO 4 - 、NO 3- 、 H 2 O 2但從環境角度來看只有雙氧水與鹵酸鹽是最具操作性。

    1.而上述討論中以雙氧水為二價鐵之氧化劑,由于上述的各種原因:雙氧水在溫度較高時易分解,使得實際加入的雙氧遠比理論大很多,而且雙氧水在操作過程中極危險,不小心濺到皮膚上會灼傷皮膚,且對存放的要求較高,存放時間過長易分解導致含量不足,且受熱時會有發生爆炸之危險。由計算得出的結果每蝕刻1g的鐵大約要加入5.8g的雙氧水,耗用量大。

    2.故現在商家開發以氯酸鹽為主體的亞鐵再生劑WS-420,并加其中添加了防側蝕劑,該產品極其穩定,不在因存放時間過長也失效。而且蝕刻1g的鐵只消耗需WS-420約為2.0ml藥水。

    化學反應式如下:

    6FeCl 2 + [CLO3-] + 6HC l= 6FeCl 3 + 3H 2 O  + CL-

    3.再生劑成本比較:

    以蝕刻1g鐵為例:

    項目

    雙氧水為再生劑

    WS-420為再生劑

     

    再生劑用量

    5.80ml

    0.128

    2.00ml

    0.11

     

    鹽酸用量

    1.91

    0.0191

    1.95ml

    0.0195

     

    產生廢水體積

    7.71ml

    4.15ml

     

    總成本

    0.147

    0.129

     

    相對成本

    WS-420再生劑成本比雙氧水節約為:13.5%

     



    以上僅為再生劑方面的成本比較,在實際生產過程中由于用再生劑使用三氯化鐵使用量大大減少,從生產過程統計結果來看,三氯鐵用量比不使用再生劑時節藥了大約1/2到1/3.同時節約了成本的同時,也減少了廢水的排放量,方便了生產,提高了產品品質、

    五  結論

    生產中在采用 FeCl 3 腐蝕溶液再生的方法一年來取得較好的效果:

    1.首先降低了 FeCl 3 的用量(使用量為以前的 1/3 ~ 1/2 )因此,排放量也隨之降低;

    2.其次降低了加工成本,一年來腐蝕溶液用量由 24 噸下降到 8 噸,節約資金 4 萬元。

    3.由于生產過程中溶液相對穩定,腐蝕質量也有提高,所加工工件合格率由原來的 80 %提高到 90 %以上。


    參考文獻 :

    1 中南礦冶學院分析化學教研室編著《化學分析手冊》 科學出版社 1982.1

    2 趙錫瑞等著 《分析化學》 北京師范大學出版社 1990

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